色譜柱異常解決辦法

柱壓與硅膠基質(zhì)的形態(tài)(如無定形或球形硅膠)、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動相和分析時(shí)的溫度有關(guān)。不同廠家的色譜柱柱壓會有所差別，相同流動相和溫度的條件下，不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差4、5個(gè)MPa，特別是低端和高端色譜柱之間，這一區(qū)別比較明顯。這是由色譜柱廠家所選用的硅膠基質(zhì)及其生產(chǎn)條件決定的，這種差異的存在是正常的。同時(shí)需要說明的一點(diǎn)是，柱壓與柱效有一定的關(guān)系，通常柱效高的色譜柱柱壓相對而言會高一點(diǎn)，但柱壓高的色譜柱并不一定就具有高柱效。

 

在色譜柱的使用過程中柱壓通常會出現(xiàn)兩種升高的形式：1、隨著使用時(shí)間的延長色譜柱柱壓慢慢上升，這是正常的；

2、使用過程中(流動相和溫度沒有改變的條件下)色譜柱壓力突然升高很多。這種壓力突然升高的現(xiàn)象，通常是由工作人員操作不當(dāng)引起的。

原因：1、樣品太臟，使用前沒有過濾，導(dǎo)致柱篩板堵塞；2、樣品含有的雜質(zhì)在流動相中的溶解性不是很好，與流動相混合后析出，導(dǎo)致柱塞板堵塞； 3、使用緩沖鹽，處理錯誤，緩沖鹽在色譜柱中析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙。

解決辦法對于第二種，即柱壓突然升高的情況，通常有以下幾種解決辦法：1、將色譜柱反接，用含水比例較大的流動相進(jìn)行沖洗。

2、色譜柱進(jìn)樣一端的篩板取下，分別放在水中和甲醇中超聲或更換新的柱篩板。如果柱效沒變，但柱壓仍然較高，則應(yīng)考慮進(jìn)樣端填料受污染的問題，因此除了取下進(jìn)樣端篩板超聲外，還需要挖掉進(jìn)樣端的部分填料，挖去填料之前先檢查一下填料的顏色，如果填料的顏色發(fā)生了變化，則應(yīng)該挖掉直到見到白色的填料為止。

挖掉后色譜柱將出現(xiàn)一個(gè)缺口，填補(bǔ)缺口的填料可以從另一支相同品牌、相同型號的報(bào)廢色譜柱的出口端獲得，填料用有機(jī)溶劑如甲醇等調(diào)成糊狀裝入缺口處，壓緊刮平，再裝上篩板。

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